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A caracterização e a avaliação dos materiais de referência

Por que há a necessidade de um estudo experimental de homogeneidade? O que é um estudo de homogeneidade para propriedades quantitativas? Quais as características dos pequenos lotes de produção de alguns materiais de referência? Qual é a estratégia de amostragem para um estudo de homogeneidade? Qual seria um leiaute do estudo de homogeneidade entre unidades? Essas dúvidas estão sendo mostradas na ABNT ISO GUIA35 de 11/2020 - Materiais de referência — Guia para caracterização e avaliação da homogeneidade e estabilidade.

16/12/2020 - Equipe Target

ABNT ISO GUIA35 de 11/2020 - Materiais de referência — Guia para caracterização e avaliação da homogeneidade e estabilidade

A ABNT ISO GUIA35 de 11/2020 - Materiais de referência — Guia para caracterização e avaliação da homogeneidade e estabilidade explica conceitos e fornece abordagens para os seguintes aspectos da produção de materiais de referência: a avaliação da homogeneidade; a avaliação da estabilidade e a gestão dos riscos associados a possíveis problemas de estabilidade relacionados às propriedades de interesse; a caracterização e atribuição de valor de propriedades de um material de referência; a avaliação da incerteza para valores certificados; o estabelecimento da rastreabilidade metrológica dos valores de propriedade certificados. A orientação fornecida dá suporte à implementação da NBR ISO 17034.

Outras abordagens também podem ser usadas desde que os requisitos da NBR ISO 17034 sejam cumpridos. Uma breve orientação sobre a necessidade de avaliação de comutatividade é fornecida neste documento, mas nenhum detalhe técnico é descrito. Uma breve introdução para a caracterização das propriedades qualitativas é fornecida juntamente com uma breve orientação sobre a amostragem destes materiais para ensaios de homogeneidade (Seção 7). No entanto, os métodos estatísticos para a avaliação da homogeneidade e estabilidade de materiais de referência para propriedades qualitativas não são abordados. Este documento também não é aplicável a grandezas multivariadas, como dados espectrais.

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Por que há a necessidade de um estudo experimental de homogeneidade?

O que é um estudo de homogeneidade para propriedades quantitativas?

Quais as características dos pequenos lotes de produção de alguns materiais de referência?

Qual é a estratégia de amostragem para um estudo de homogeneidade?

Qual seria um leiaute do estudo de homogeneidade entre unidades?

A produção de materiais de referência (MR) é uma atividade chave para a melhoria e a manutenção de um sistema de medição coerente em todo o mundo. Conforme detalhado no ABNT ISO Guia 33, MR com características diferentes são usados em medições, como calibração, controle de qualidade, ensaio de proficiência e validação de método, bem como para a atribuição de valores a outros materiais. Os materiais de referência certificados (MRC) também são usados para confirmar ou estabelecer rastreabilidade metrológica para escalas convencionais, como o número de octano, escalas de dureza e pH.

Para ser comparável entre fronteiras e ao longo do tempo, as medições precisam ser rastreáveis a referências apropriadas e declaradas. Os MRC desempenham um papel fundamental na implementação do conceito de rastreabilidade dos resultados de medição em química, biologia e física, entre outras ciências que lidam com substâncias e materiais. Os laboratórios usam esses MRC como padrões de medição prontamente acessíveis para estabelecer a rastreabilidade de seus resultados de medição de acordo com os padrões internacionais. Os valores de propriedade contidos em um MRC podem ser rastreados ao Sistema Internacional de Unidades (SI) ou outras referências acordadas internacionalmente durante a produção.

Este documento explica como podem ser desenvolvidas abordagens que levam a valores de propriedade bem estabelecidos, os quais são rastreáveis a referências declaradas apropriadas. Para os produtores de materiais de referência (PMR), existem uma norma internacional e três guias ISO que dão suporte à produção e certificação de MR para assegurar que a qualidade dos MR atenda aos requisitos dos usuários finais. A NBR ISO 17034 descreve os requisitos gerais a serem cumpridos por um PMR para demonstrar competência.

O ABNT ISO Guia 35 fornece orientações mais específicas sobre questões técnicas e explica os conceitos para processos como a avaliação da homogeneidade, estabilidade e caracterização para a certificação de MR. O ABNT ISO Guia 31 descreve o conteúdo de certificados para MRC, e de documentação associada para outros MR, respectivamente. O ABNT ISO Guia 30 contém os termos e definições relacionados aos materiais de referência.

Juntamente com os desenvolvimentos nas abordagens de produção de MR, a gama de classes de MR está crescendo com os avanços da tecnologia, aumentando a necessidade de orientação técnica mais amplamente aplicável na produção de MR. Além disso, o crescente uso das NBR ISO/IEC 17025 e a NBR ISO 15189 pelos laboratórios tem levado a uma maior demanda por declarações claras de rastreabilidade metrológica.

Este documento fornece orientação detalhada sobre uma maior variedade de projetos de estudo de homogeneidade e descreve um maior número de estratégias de gerenciamento de estabilidade do que o ABNT ISO Guia 35:2012. Contém também orientações específicas relacionadas ao estabelecimento de rastreabilidade metrológica na produção de MR. Neste documento, as seguintes convenções são utilizadas: um mensurando é especificado de tal modo que existe um único valor verdadeiro.

Além disso, todas as avaliações de probabilidade descritas neste documento assumem normalidade, salvo indicação em contrário. Ao longo deste documento, a lei de propagação de incerteza é usada para a combinação de contribuições de incerteza de medição. Outros métodos de avaliação da incerteza de medição também podem ser aplicados e, em alguns casos, é necessário fazê-lo.

Orientações adicionais sobre estes assuntos são dadas no ABNT ISO/IEC Guia 98-3 - Incerteza de medição – Parte 3: Guia para a expressão de incerteza de medição (GUM: 1995) e seus suplementos. Uma variação entre unidades associada à heterogeneidade e mudanças devidas à instabilidade podem não ser normalmente distribuídas e podem resultar em distribuições assimétricas. A produção e a distribuição de um MR requerem um planejamento cuidadoso antes de realizar qualquer atividade real no projeto.

As subseções a seguir fornecem uma breve visão geral das etapas envolvidas na produção de um material de referência, seguida de uma descrição das principais questões envolvidas no planejamento de cada etapa. Orientações detalhadas sobre avaliação de homogeneidade, avaliação de estabilidade e caracterização são dadas nas Seções 7, 8 e 9, respectivamente.

Dessa forma, a produção de um material de referência envolve as seguintes etapas: definição do MR, isto é, a matriz, as propriedades que serão caracterizadas e seus níveis desejados, o uso pretendido do material e, para MRC, a incerteza-alvo; planejamento de um procedimento para o fornecimento do material; o planejamento de um procedimento de produção e/ou preparação do material de referência; a seleção de procedimentos de medição apropriados para estudos de caracterização, homogeneidade e estabilidade; consideração da rastreabilidade metrológica para cada propriedade medida, particularmente para MRC, para os quais é requerida uma declaração de rastreabilidade metrológica; a avaliação de homogeneidade; a avaliação de estabilidade; a avaliação de comutatividade (se necessário); a caracterização do material de referência; a combinação dos resultados dos estudos de homogeneidade, estudos de estabilidade e, para MRC, avaliação das incertezas de medição de valores certificados; preparação de um certificado ou de uma ficha de informação do produto e, se apropriado, um relatório sobre a produção e/ou certificação; a  especificação das condições de armazenamento e transporte; o monitoramento de estabilidade pós-produção. As principais etapas são mostradas esquematicamente na figura abaixo.

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A primeira tarefa em um projeto de produção de MR é a aquisição de uma quantidade suficiente de material (ais) de partida com as propriedades desejadas. A produção de materiais com propriedades específicas é considerada brevemente em 9.3.4. A quantidade de material necessária é determinada pelo seguinte: o número de unidades do MR necessárias para distribuição ao longo da vida útil estimada do MR; o número de unidades necessárias para o estudo da homogeneidade; o número de unidades necessárias para o estudo da estabilidade; o número de unidades necessárias para a caracterização do candidato a MR; o número de unidades necessárias para monitorar a estabilidade ao longo do tempo de vida útil estimada do material; o tamanho planejado de cada unidade de MR, que tem que ser suficiente para pelo menos uma medição; a necessidade de um ou mais estudos de viabilidade; opcionalmente, pelo número de unidades adicionais para cobrir contingências, como, por exemplo, estudos de acompanhamento para responder a questionamentos de clientes, futura recertificação exigida por uma alteração significativa nas condições de armazenamento ou extensão do número de propriedades certificadas.

O número de unidades de um candidato a MR que é necessário para a distribuição é, muitas vezes, pelo menos em parte, um problema comercial e convém que seja cuidadosamente considerado antes de iniciar a coleta e o processamento do material. Além disso, a estabilidade a longo prazo estimada do material armazenado pode influenciar a quantidade de material útil que pode ser produzida. É prudente limitar o número de unidades produzidas para materiais menos estáveis, de modo a evitar desperdício devido à degradação inevitável ao longo do tempo.

Os estudos de viabilidade são estudos curtos destinados a abordar preocupações sobre a viabilidade de produzir e caracterizar um MR suficientemente homogêneo e estável. Por exemplo, questões como a melhor forma de preparar um MR ou assegurar estabilidade suficiente do material podem ser respondidas por estudos de viabilidade de pequena escala no início do projeto. Quando se espera que a caracterização seja realizada por meio de um estudo interlaboratorial, um estudo de viabilidade pode identificar possíveis fontes de erro e permitir que os participantes envolvidos na caracterização otimizem seus equipamentos e procedimentos.

Em um estudo de viabilidade destinado a testar ou melhorar as capacidades dos participantes em uma atividade interlaboratorial de caracterização (ver Seção 9), o uso de um material diferente do candidato a MR pode evitar tendências excessivas nos resultados dos participantes decorrentes do conhecimento prévio do candidato a MR.

O processamento do material de referência pode envolver uma variedade de processos, incluindo, por exemplo: síntese, produção ou formulação de um material de referência sintético; secagem, liofilização, moagem e/ou filtração de materiais naturais; adição de agentes estabilizantes; e homogeneização prévia à embalagem. A homogeneidade é um requisito importante para todos os MR e inclui homogeneidade dentro e entre as unidades. A homogeneidade entre unidades é importante para garantir que cada unidade de MR tenha o mesmo valor para cada propriedade; a homogeneidade dentro da unidade é importante onde as subamostras podem ser tomadas para a medição pelos usuários do material.

A Seção 7 fornece orientações detalhadas sobre a avaliação da homogeneidade. Convém que os MR sejam suficientemente estáveis para o uso pretendido, de modo que o usuário final possa confiar no valor atribuído em qualquer momento dentro do período de validade do certificado. Normalmente, é importante considerar a estabilidade de longo prazo sob condições de armazenamento, sob condições de transporte e, quando aplicável, nas condições de armazenamento no laboratório do usuário do MR.

Isso pode incluir a consideração da estabilidade após a abertura, se a reutilização for permitida. A Seção 8 fornece orientações detalhadas sobre avaliação da estabilidade. Em um projeto de produção de material de referência, cada etapa que requer medições pode empregar diferentes procedimentos de medição, por exemplo, a caracterização geralmente requer procedimentos de medição com mínima tendência e pequena incerteza; estudos de homogeneidade requerem principalmente a melhor repetibilidade disponível; e estudos clássicos de estabilidade normalmente requerem procedimentos de medição que mostrem boa precisão ao longo do tempo dentro do mesmo laboratório.

A escolha dos procedimentos de medição para estudos de homogeneidade, estudos de estabilidade e caracterização é considerada nas Seções 7, 8 e 9, respectivamente. A rastreabilidade metrológica é fundamental para garantir a comparabilidade dos resultados das medições ao longo do tempo e entre locais, incluindo aqueles usados para caracterizar materiais de referência. Por definição, os MRC são acompanhados por uma declaração de rastreabilidade metrológica para cada valor de propriedade certificado.

É essencial para os MRC a escolha adequada das referências declaradas para as quais a rastreabilidade metrológica dos valores de propriedade é estabelecida, visto que os MRC são usados principalmente para tornar os resultados da medição rastreáveis. O estabelecimento da rastreabilidade metrológica é considerado em detalhes no estabelecimento da rastreabilidade metrológica. A caracterização é referente à determinação dos valores de propriedade das propriedades relevantes de um MR, como parte do processo de produção. A caracterização de um MR é descrita na Seção 9.

Para um MRC, os valores certificados são acompanhados por uma declaração de incerteza de medição e a avaliação da incerteza é considerada na Seção 10. A comutatividade de um MR está relacionada à capacidade do MR, caracterizada por um procedimento de medição (geralmente um procedimento de referência) para atuar como um calibrador ou material de controle da qualidade (CQ) para uma segunda medição ou para um procedimento de ensaio aplicado a materiais para ensaios de rotina.

Isso é particularmente importante quando diferentes procedimentos de medição podem responder de maneira muito diferente a variados tipos de materiais de ensaio. A avaliação de comutatividade não é necessária para todos os MR, mas é necessária para algumas classes

importantes de MR. A atual informação ISO/REMCO sobre avaliação da comutatividade afirma que convém que um produtor de materiais de referência realize uma avaliação de comutatividade quando o uso pretendido requer comutatividade de materiais de calibração ou de materiais de controle da qualidade, e o produtor do material de referência garante que o material é adequado para o uso pretendido.

A demonstração de comutatividade geralmente é necessária quando o uso pretendido inclui calibração ou controle da qualidade em medições biológicas, e geralmente não é necessário quando o uso pretendido não inclui medição biológica e o procedimento é conhecido por ser adequadamente específico para o mensurando na matriz do material de referência e as amostras de rotina pretendidas. Normalmente, não é necessário estabelecer comutatividade quando o material de referência e sua origem são obtidos de fontes e manuseados da mesma forma que amostras que seriam testadas para clientes, por exemplo, materiais de referência de matriz.

Quase todos os MR precisam ser transportados para o local de uso. Os meios e condições de transporte de um MR após a produção são relevantes para a necessidade de estudos de estabilidade (ver Seção 8) e, portanto, é útil considerar as condições de transporte em um estágio inicial do projeto. Os regulamentos nacionais e/ou internacionais de transporte podem limitar as opções de transporte, proibir o transporte de alguns materiais ou exigir embalagem específica ou precauções de segurança ou outras razões.

O tempo gasto para procedimentos oficiais, por exemplo, alfândega ou outra liberação de controle de fronteira, pode aumentar o tempo de entrega para alguns destinos. A atribuição de valor é o processo de combinar os resultados da avaliação de homogeneidade e de estabilidade com os resultados dos estudos de caracterização para determinar os valores atribuídos e suas incertezas. Esses valores são posteriormente emitidos em um certificado ou em uma ficha de informação do produto.

A maioria dos materiais de referência é armazenada por períodos prolongados nas instalações do produtor do MR ou por distribuidores. Como a avaliação da estabilidade geralmente não pode antecipar todas as mudanças que podem ocorrer, geralmente é necessário, como parte do gerenciamento de riscos associados à possível instabilidade, monitorar os valores das propriedades dos materiais mantidos por longos períodos. Como os requisitos para monitoramento dependem, em parte, do conhecimento obtido durante a avaliação da estabilidade, existem orientações sobre o monitoramento da estabilidade.

A necessidade de estudo experimental de algumas características (particularmente homogeneidade, estabilidade e comutatividade) pode ser reduzida quando o material é desenvolvido em uma produção repetida seguindo um procedimento estabelecido. A confiança em experiência prévia é razoável desde que: o processo de produção de lotes do MR não tenha mudado de forma que possa afetar adversamente o uso final; os materiais usados na produção do MR não tenham mudado de forma que possa afetar adversamente o uso final; os materiais previamente produzidos pelo mesmo processo não tenham demonstrado falhas atribuíveis ao processo de produção, seja durante o monitoramento de rotina ou pelos usuários; e os requisitos para o material sejam revisados regularmente, considerando o uso pretendido do material no momento da revisão, para garantir que o processo de produção permaneça adequado à sua finalidade.

Convém que o desempenho consistente do processo de produção seja checado, por exemplo, comparando os valores de propriedade das amostras de lotes sucessivos em condições de repetibilidade. A maioria dos MR é preparada como lotes de unidades (por exemplo, garrafas, frascos ou artefatos de ensaio). É importante que todas as unidades distribuídas sejam iguais para cada valor de propriedade dentro da incerteza declarada e que o material dentro de cada unidade seja uniforme, a menos que sejam vendidas como lote unitário.

A NBR ISO 17034 requer, portanto, a avaliação da homogeneidade de um material de referência (MR). A homogeneidade pode referir-se à variação de um valor de propriedade entre unidades separadas do material ou à variação dentro de cada unidade. É sempre necessário avaliar a variação entre unidades. Quando o uso pretendido permite o uso de parte de uma unidade – por exemplo, uma pequena porção de um material sólido ou líquido, ou uma pequena região da superfície – também é geralmente necessário avaliar a variabilidade dentro da unidade do material (heterogeneidade dentro da unidade) ou fornecer instruções de uso que controlem o impacto da heterogeneidade dentro da unidade. Estas instruções podem incluir, por exemplo, agitação da amostra e, para materiais granulares, uma quantidade mínima de amostra, porque a heterogeneidade dentro da unidade é refletida diretamente na quantidade mínima da subamostra que é representativa de toda a unidade.

FONTE: Equipe Target

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