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O método coulométrico para a determinação de água em etanol combustível

Como calcular o teor de água, em fração de massa? Qual é a reprodutibilidade (R) do método? Como deve ser feita a expressão dos resultados? Essas dúvidas estão sendo exibidas na NBR 15888 de 01/2022 - Etanol combustível — Determinação do teor de água — Método coulométrico de Karl Fischer.

02/03/2022 - Equipe Target

NBR 15888 de 01/2022 - Etanol combustível — Determinação do teor de água — Método coulométrico de Karl Fischer

A NBR 15888 de 01/2022 - Etanol combustível — Determinação do teor de água — Método coulométrico de Karl Fischer especifica o método coulométrico de Karl Fischer para determinação do teor de água em etanol combustível. O etanol combustível destina-se ao uso em motores à combustão interna, que possui como principal componente o etanol, o qual é especificado pelo órgão regulador sob as formas de etanol anidro combustível e etanol hidratado combustível.

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Como calcular o teor de água, em fração de massa?

Qual é a reprodutibilidade (R) do método?

Como deve ser feita a expressão dos resultados?

Há algumas recomendações de saúde, meio ambiente e segurança (SMS) para o uso deste método, pois ele pode envolver equipamentos e materiais perigosos. Recomenda-se que o responsável pelo laboratório pesquise e oriente a aplicação das boas práticas, das normas técnicas e dos requisitos das legislações de segurança, saúde no trabalho e ambiental, antes de sua utilização.

Convém que o planejamento do ensaio contemple a identificação dos riscos relacionados às tarefas a serem executadas, bem como a descrição das medidas de proteção necessárias e a estrutura do treinamento específico. Dependendo do ensaio, pode ocorrer exposição ao risco de acidentes, doenças e danos ambientais, exigindo a aplicação de medidas preventivas e corretivas específicas.

Recomenda-se, também que, antes da realização do ensaio, as seguintes medidas sejam observadas: identificação dos produtos químicos a serem utilizados no ensaio; análise das fichas de informações de segurança de produtos químicos (FISPQ), de forma a identificar os riscos e a determinar os equipamentos de proteção coletiva e/ou individual (EPC/EPI) adequados; conscientização de que a exposição ocupacional a produtos químicos ocorre, principalmente, pela via respiratória e, secundariamente, pela pele e via digestiva.

Uma quantidade conhecida de amostra é injetada no vaso de titulação de um aparelho Karl Fischer coulométrico no qual o iodo é gerado no anodo. Quando toda a água for titulada, o excesso de iodo é detectado por um eletrodo indicador, encerrando a titulação. Com base na estequiometria da reação, 1 mol de iodo reage com 1 mol de água e a quantidade de água é proporcional à carga total aplicada, de acordo com a Lei de Faraday.

Como reagentes, usar as soluções anódica e catódica de Karl Fischer coulométrico ou solução combinada (anódica/catódica) de Karl Fischer. Como aparelhagem, utilizar uma balança analítica com resolução de pelo menos 0,1 mg, titulador de Karl Fischer coulométrico contendo eletrodo indicador duplo pino de platina e eletrodo gerador de platina com ou sem diafragma, e microsseringa (ou seringa) capaz de coletar o volume equivalente a aproximadamente 40 mg de etanol hidratado ou 400 mg de etanol anidro, contendo uma agulha longa o suficiente para inserir a amostra abaixo da superfície do reagente.

O ensaio também pode ser realizado com o auxílio de um amostrador automático, que arrasta a água para o interior do vaso de titulação por aquecimento com um fluxo de gás inerte seco. Para a preparação do titulador, seguir as orientações do fabricante para preparação, operação e limpeza do titulador. Ligar o titulador de Karl Fischer e o agitador magnético, de forma que não ocorra uma agitação turbulenta.

Titular a umidade residual do vaso até que o sinal de fundo (ou taxa de titulação, em microgramas de água por minuto) seja estável e menor que o máximo indicado pelo fabricante do titulador. Para avaliar a confiabilidade do sistema de medição, recomenda-se o uso de soluções-padrão com teor de água conhecido periodicamente e após a substituição da solução de Karl Fischer.

Para a análise das amostras de etanol combustível, rinçar a microsseringa previamente seca e limpa com pelo menos três porções de amostra. Retirar uma alíquota de até 50 μL para amostras de etanol hidratado ou de até 500 μL para etanol anidro com a microsseringa. Em seguida, secar a agulha com papel absorvente e pesar. Anotar a massa em miligramas.

Inserir a agulha através do septo do vaso do titulador, posicionando-a abaixo da superfície da solução analítica, e injetar o volume total da amostra. Retirar a agulha do vaso. Em seguida, secar a agulha com papel absorvente e pesar. Anotar a massa em miligramas.

Titular com a solução de Karl Fischer até o ponto final. Após o ponto final ser alcançado, realizar a leitura da massa de água titulada no equipamento, convertendo para miligramas, se necessário.

FONTE: Equipe Target

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