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NBR 16432 de 03/2016: a determinação do teor de produtos clorados em óleo mineral isolante

Quais os instrumentos para medição do teor de cloro por eletrodo seletivo? Como deve ser feito o procedimento de ensaios? Como deve ser feita a quantificação do ensaio? Como deve ser feito o ensaio colorimétrico para bifenilas policloradas (PCB) em óleo de transformador? Essas questões estão sendo esclarecidas no texto sobre a determinação do teor de produtos clorados em óleo mineral isolante.

13/04/2016 - Equipe Target

Os produtos clorados em óleo mineral isolante

A NBR 16432 de 03/2016 - Óleo mineral isolante — Determinação do teor de produtos clorados especifica um método para determinação do teor de produtos clorados em óleo mineral isolante. Não se aplica a óleo vegetal isolante.Os resultados obtidos de cloretos podem ser utilizados como ferramenta rápida para triagem de óleos minerais isolantes, quanto ao conteúdo de bifenilas policloradas (PCB), estimativa como aroclor 1242, de acordo com os limites estabelecidos na NBR 8371.

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Quais os instrumentos para medição do teor de cloro por eletrodo seletivo?

Como deve ser feito o procedimento de ensaios?

Como deve ser feita a quantificação do ensaio?

Como deve ser feito o ensaio colorimétrico para bifenilas policloradas (PCB) em óleo de transformador?

A determinação de produtos clorados em líquidos minerais isolantes não halogenados é realizada por ensaio de potenciometria, utilizando eletrodo seletivo para cloretos. Esta norma não sugere equipamentos específicos e requer conhecimentos básicos das técnicas aplicadas, bem como das boas práticas de laboratório. Outras metodologias de triagem disponíveis para quantificação de cloro total como ensaio potenciométrico, colorimétrico, de fluorescência de raio X e imunoensaios rápidos, dentre outros, podem ser utilizados.

A classificação dos líquidos isolantes é descrita na NBR 8371. A amostra de óleo mineral isolante é tratada com reagente de sódio, para transformação de todos os átomos de cloro orgânico em íons cloreto. Em seguida, o teor de cloretos é dosado por potenciometria com eletrodo seletivo.

O resultado é expresso como uma concentração equivalente de bifenilas policloradas (aroclor 1242) por calibração interna do aparelho utilizado, ou por cálculo. Os reagentes utilizados para este procedimento geralmente são utilizados para determinação de cloro orgânico: reagente de sódio para mineralização; solução para extração de cloretos; e padrões de calibração para o eletrodo.

Os fabricantes de equipamentos específicos para a determinação de PCB em óleo isolante normalmente fornecem as soluções necessárias para realização do ensaio em sistemas pré-preparados para ensaio direto, sem a necessidade de manuseio direto das soluções, pois estas são disponibilizadas em microfrascos descartáveis. Como a metodologia determina a quantidade de cloro na amostra, as interferências principais são oriundas de qualquer produto clorado, orgânico ou inorgânico, que tenha tido contato com a amostra.

Qualquer composto clorado será dosado como cloreto pelo método utilizado. Produtos de oxidação do óleo isolante não interferem no ensaio. Óleos que contêm mais do que 4 % de enxofre podem dar falso positivo.

Amostras com teor de água acima de 2 % podem causar erro de leitura e, portanto, recomenda-se não realizar o ensaio nesta condição. A amostragem deve ser específica para este ensaio, devendo ser seguidos os procedimentos de amostragem da NBR 8840.

A amostra deve atender aos requisitos especificados na NBR 8840:2013, Tabela 2, para o ensaio de teor de PCB. É vedada a utilização de solventes clorados para a limpeza do registro de amostragem do equipamento, podendo ser usados o hexano ou o tolueno, entre outros.

Para a amostragem em tambores ou tanques, podem ser usados pipetas ou tubos de vidro, previamente limpos e enxaguados com água destilada ou deionizada, e posteriormente seco em estufa a 110 °C, durante 2 h. As pipetas, filtros e demais materiais usados na análise devem ser estocados em local protegido da possível contaminação com íons cloreto e manuseados de modo a evitar o contato com a pele humana.

O contato da pele humana com a saída do óleo do equipamento também deve ser evitado. Não utilizar materiais plásticos para a amostragem, à exceção de material descartável (policarbonato, polipropileno e polietileno) específico para esta finalidade. Recomenda-se que sejam utilizados materiais e frascos de coleta individualizados para cada tanque, tambor ou equipamento elétrico avaliado, a fim de evitar contaminações cruzadas.

Quanto ao ensaio colorimétrico quantitativo para triagem de bifenilas policloradas (PCB) em óleo de transformador tem por objetivo avaliar a concentração de PCB em óleo mineral isolante. Este método fornece valores de concentração de 14 a 700 mg / kg (como aroclor 1242).

O método baseia-se em uma titulação quantitativa de cloro inorgânico em uma solução aquosa resultante da reação entre um reagente orgânico de sódio e a amostra. Este método pode também ser utilizado para determinação de cloro total em amostras de óleo mineral isolante, porém esta quantificação está fora do escopo desta norma.

Em geral, o método calcula a concentração de cloro total na faixa de 10 a 500 mg / kg de cloro total com capacidade de conversão para misturas de PCB (conversão para aroclor 1242, 1254 ou 1260), com incrementos mínimos iguais a 8 mg / kg. Os compostos orgânicos de cloro (por exemplo, aqueles advindos de bifenilas policloradas) são convertidos em cloro inorgânico através de uma reação à base de sódio, transferidos para uma solução aquosa e depois quantificados através de uma titulação colorimétrica (argentometria).

O procedimento consiste nos seguintes passos: a amostragem do óleo; a reação do óleo com o reagente contendo sódio; extração do cloro inorgânico com a solução; adição da solução de nitrato de prata; titulação dos íons de prata residuais com a solução de tiocianato para determinar a concentração de cloreto; cálculo da concentração de PCB através da conversão de cloreto inorgânico em orgânico. Os resultados são expressos como concentração equivalente de aroclor 1242 conforme tabela fornecida pelo fabricante.

FONTE: Equipe Target

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